Se presentan en este artículo los resultados obtenidos en desarrollo y validación de una metodología analítica para la cuantificación simultánea de piperacilina sódica y tazobactam sódico en inyectables para uso humano. El procedimiento consiste en una separación por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) en fase inversa empleando como fase móvil una mezcla de acetonitrilo e hidróxido de tetrabutilamonio 0,005M de pH 5,0 (31:69), una columna C18 a 38°C y detección a una longitud de onda de 220 nm. Se encontró que el método es selectivo, lineal y preciso. Estas características junto con su sencillez permiten que el método sea adecuado y conveniente para el objetivo propuesto. La robustez de la metodología fue también investigada. El método validado se aplicó para la determinación de las dos sustancias en un producto inyectable del mercado colombiano con registro sanitario del Instituto Nacional de Vigilancia y Control de Medicamentos y Alimentos (Invima).

A reverse phase high performance liquid chromatographic method was developed for the simultaneous quantitative assay of sodium piperaciline and sodium tazobactam. The method was validated and then applied to the quantitative determination assay of each of two substances A C18 column stabilized at 38 °C was used and the detection was performed at 220 nm. A mixture of acetonitrile and tetrabutylammonium hydroxide 0,005M pH 5,0 (31:69) was used as mobile phase. The method is selective, linear and shows a good repeatibility. The robustness was also verified. These properties besides their simplicities make it convenient for the objective proposed. The validated method was applied for the simultaneous assay of piperaciline and tazobactam in one market products with sanitary register at Instituto Nacional de Vigilancia y Control de Medicamentos y Alimentos (INVIMA).

En este trabajo se evaluaron las tres características fundamentales de desempeño que debe cumplir un envase: protección, funcionalidad y motivación. Para ello, se estudiaron y evaluaron una serie de pruebas reportadas nacional e internacionalmente. Las diferentes pruebas se clasificaron en dos grandes grupos: pruebas físicas y pruebas fisicoquímicas; por otro lado, las pruebas biológicas que son fundamentales para la evaluación de la calidad de estos materiales no están incluidas en el protocolo propuesto, puesto que no se consideran pruebas de control de calidad de rutina. Como resultado de su evaluación experimental, se desarrolló un protocolo unificado y una guía de análisis para el control de calidad fisicoquímico de rutina de los envases y materiales de plástico.

This work evaluated the three fundamental characteristics of performance that must fulfill a package: Protection, functionality and motivation. For it, a series of tests reported at national and international level were evaluated. The tests were classified in two great groups: Physical tests and physical-chemicals tests; in the other hand, the biological tests used to evaluate quality of this kind of materials are not included in the proposed protocol because this quality control test are not considered currently. As resulting from its experimental evaluation, it was developed a unified protocol and a guide for routine quality control test of the packages and plastic material.

En este artículo se presentan los resultados del desarrollo, estandarización y validación de una metodología analítica por cromatografía líquida de alta eficiencia para la cuantificación de fenobarbital en una suspensión extemporánea, usando butobarbital como estándar interno. El método cromatográfico utiliza un detector UV con arreglo de diodos (DAD) como sistema de detección, una fase móvil compuesta por una mezcla de metanol y agua (48:52) adicionada de H3PO4 al 0,1% y una columna cromatográfica C18 estabilizada a una temperatura de 35°C. La metodología validada fue selectiva, lineal, precisa y exacta. La linealidad se evaluó para concentraciones entre 4,8 y 24 µg/mL. La metodología desarrollada se utilizó para llevar a cabo el estudio de estabilidad de una suspensión extemporánea de fenobarbital, utilizada en la Clínica Country para el tratamiento de las convulsiones en pacientes pediátricos.

In this article we present the data obtained during the development, standardization and validation of a high performance liquid chromatography method for the quantification of phenobarbital in an extemporaneous suspension using butobarbital as internal standard. The chromatographic method uses a UV detector with diode array (DAD) as detection system, as mobile phase a mixture of H3PO4 0.1% in methanol and H3PO4 to 0.1% in water (48:52) and column chromatography C18 stabilized at 35 °C. The validated methodology was selective, linear, precise and accurate. The linearity was evaluated for concentrations between 4.8 and 24 mcg/mL. The developed methodology was used to carry out the study of stability of an extemporaneous suspension of phenobarbital used in the Clinic Country for the treatment of convulsions in pediatric patients.

Neste artigo se apresentam os resultados do desenvolvimento e validação da metodologia analítica para a determinação simultânea de palmitato de vitamina A, vitamina D3 e vitamina E em injetáveis para uso de acetato na pecuária. O procedimento consiste na separação cromatográfica por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) em fase reversa, utilizando como fase móvel mistura de acetonitrila, metanol, água (45:50:2.5), coluna C18 a 45 °C e detecção em comprimento de onda de 280 nm. O método mostrou-se seletivo, linear e preciso. As características e a facilidade de execução do método indicam que ele é adequado e conveniente para o objetivo proposto. A robustez do método também foi pesquisada. O método validado foi aplicado para a determinação de vitaminas em três produtos injetáveis do mercado colombiano com registro no ICA (Instituto Colombiano Agropecuário).

Se presentan en este artículo los resultados del desarrollo y de la validación de una metodología analítica para la cuantificación simultánea de vitamina A palmitato, vitamina D3 y vitamina E acetato en inyectables de uso pecuario. El procedimiento consiste en una separación por cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE) en fase inversa empleando como fase móvil una mezcla de acetonitrilo, metanol, agua (45:50:2.5), una columna C18 a 45 °C y detección a una longitud de onda de 280 nm. Se encontró que el método es selectivo, lineal y preciso. Estas características junto con su sencillez hacen que el método sea adecuado y conveniente para el objetivo propuesto. La robustez de la metodología fue también investigada. El método validado se aplicó para la determinación de las vitaminas en tres productos inyectables del mercado colombiano con registro sanitario del Instituto Colombiano Agropecuario (ICA).

En este artículo se presentan los resultados del desarrollo y de la validación de un método analítico para realizar la determinación de antimoniato de meglumina en un inyectable para uso humano. El método se funda en la medida de la absorción a 352 nm de la coloración producida al hacer reaccionar el antimoniato de meglumina con yoduro de potasio en medio ácido. El método validado se desarrolló para hacer la determinación del antimoniato de meglumina como parte del control de calidad y para llevar a cabo estudios de estabilidad de la molécula en el inyectable. Como variables de validación se estudiaron la selectividad, la linealidad, la precisión, la exactitud y la robustez.

In this paper we present the results obtained during the development and validation of an analytical methodology by a colorimetric method for the assay of meglumine antimoniate in injections. The quantification implies the formation of a colored complex resulting after of meglumine antimoniate and potassium iodure in acid media. The absorbance was made at 352 nm. The validated methodology may be used as a part of quality control with release purpose and also, in chemical stability studies of the injections. As validation parameters, we studied selectivity, lineality, precision, accuracy and robustness.

En este artículo se presentan los resultados del desarrollo y estandarización de un método para la determinación de carbamazepina en plasma, fármaco ampliamente utilizado como anticonvulsivante. El método consiste, básicamente, en la separación cromatográfica por HPLC en fase inversa utilizando una columna C18 y una fase móvil formada por una mezcla de metanol-acetonitrilo-agua y detección a 213 nm. Como estándar interno se utilizó lorazepam. El método desarrollado presenta un intervalo lineal entre 125 nanogramos y 10 microgramos por mililitro, concentraciones adecuadas para la determinación de carbamazepina en plasma de pacientes tratados con este fármaco. Igualmente demostró ser preciso, exacto y selectivo frente a los principales metabolitos de la carbamazepina y a los componentes endógenos del plasma. Así mismo, se estudió la estabilidad de la carbamazepina en la fase móvil, requisito para el almacenamiento de muestras y de estándares. La selectividad y especificidad del método se estudió frente a otros dos fármacos utilizados para el tratamiento de la epilepsia, fenobarbital y difenilhidantoína. El método se aplicó satisfactoriamente para la determinación de carbamazepina en muestras de plasma, y puede ser empleado para estudios farmacocinéticos, de biodisponibilidad y de bioequivalencia del fármaco, objetivos del estudio. Sus resultados también se pueden utilizar para establecer regímenes terapéutico.

This paper describes the analytical results during validation of a reverse high performance liquid chromatography methodology for the assay of carbamazepine in human plasma, useful for their dosage in biodisponibility and bioequivalence studies. The stationary bounded phase used was octadecylsilane and the mobile phase was composed by a mixture of methanol-acetonitrile-water. The detection was performed by UV at 213 nm and lorazepam was utilized as internal standard. The method show linearity between 125 ng and 10 mcg/mL, amounts useful for the assay of carbamazepine in plasma.